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中華人民共和國國家標準

UDC662.66：662

.614

煤的發(fā)熱量測定方法

GB213—87

代替GB213—79

Determination of calorific value of coal

國家標準局1987-03-30 批準1988-02-01 實(shí)施

本標準規定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法和低位發(fā)熱量的計算方法，適用于泥炭、褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和炭質(zhì)頁(yè)巖的發(fā)熱量測定。

1 定義

1.1 熱量單位

熱量的單位為J〔焦(耳)〕。1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛頓·米)=107erg(爾格)。我國過(guò)去慣用的熱量單位為20℃卡，以下簡(jiǎn)稱(chēng)卡(cal)。

1cal(20℃)=4.1816J。

1.2 發(fā)熱量的表示方法

發(fā)熱量測定結果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。

1.2.1 彈筒發(fā)熱量

在氧彈中，在有過(guò)剩的氧的情況下〔氧氣初始壓力2.6～3.0MPa(26～30atm)〕，燃燒單位質(zhì)量的試樣所產(chǎn)生的熱量稱(chēng)為彈筒發(fā)熱量。燃燒產(chǎn)物為二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液態(tài)的水和固態(tài)的灰。

注：任何物質(zhì)(包括煤)的燃燒熱，隨燃燒產(chǎn)物的最終溫度而改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，一個(gè)嚴密的發(fā)熱量定義，應對燒燒產(chǎn)物的溫度有所規定。但在實(shí)際測定發(fā)熱量時(shí)，由于具體條件的限制，把終點(diǎn)溫度限定在一個(gè)特定的溫度或一個(gè)很窄的范圍內都是不現實(shí)的。溫度每升高1K，煤和苯甲酸的燃燒熱約降低0.4～1.3J/g。當按規定在相近的溫度下標定熱容量和測定發(fā)熱量時(shí)，溫度對燃燒熱的影響可近于完全抵銷(xiāo)，而無(wú)需加以考慮。

1.2.2 恒容高位發(fā)熱量

煤在工業(yè)裝置的實(shí)際燃燒中，硫只生成二氧化硫，氮則成為游離氮，這是同氧彈中的情況不同的。由彈筒發(fā)熱量減掉稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱之差以及稀硝酸的生成熱，得出的就是高位發(fā)熱量。因為彈筒發(fā)熱量的測定是在恒定容積(即彈筒的容積)下進(jìn)行的，由此算出的高位發(fā)熱量也相應地稱(chēng)為恒容高位發(fā)熱量，它比工業(yè)上的恒壓(即大氣壓力)狀態(tài)下的發(fā)熱量約低8～16J/g，一般可忽略不計。

1.2.3 恒容低位發(fā)熱量

工業(yè)燃燒與氧彈中燃燒的另一個(gè)不同的條件是：在前一情況下全部水(包括燃燒生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽狀態(tài)隨燃燒廢氣排出，在后一情況下水蒸氣凝結成液體。由恒容高位發(fā)熱量減掉水的蒸發(fā)熱，得出的就是恒容低位發(fā)熱量。

1.3 熱容量

量熱系統在試驗條件下溫度上升1K 所需的熱量稱(chēng)為熱量計的熱容量，習慣上也叫做水當量，以J/K(或cal/℃)表示。

2 試驗室條件

2.1 試驗室應設在一單獨房間，不得在同一房間內同時(shí)進(jìn)行其他試驗項目。

2.2 室溫應盡量保持恒定，每次測定室溫變化不應超過(guò)1K，通常室溫以不超出15～35℃范圍為宜。

2.3 室內應無(wú)強烈的空氣對流，因此不應有強烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗過(guò)程中應避免開(kāi)啟門(mén)窗。

2.4 實(shí)驗室最好朝北，以避免陽(yáng)光照射，否則熱量計應放在不受陽(yáng)光直射的地方。

3 儀器設備

3.1 熱量計

通用的熱量計有兩種：恒溫式和絕熱式。它們的差別只在于外筒及附屬的自動(dòng)控溫裝置，其余部分無(wú)明顯區別。熱量計包括以下主件和附件：

3.1.1 氧彈

由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，需要具備三個(gè)主要性能：a.不受燃燒過(guò)程中出現的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應；

b.能承受充氧壓力和燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓；c.試驗過(guò)程中能保持完全氣密。

彈筒容積為250～350mL，彈蓋上應裝有供充氧和排氣的閥門(mén)以及點(diǎn)火電源的接線(xiàn)電極。新氧彈和新?lián)Q部件(杯體、彈蓋、連接環(huán))的氧彈應經(jīng)15.0MPa(150atm)的水壓試驗，證明無(wú)問(wèn)題后方能使用。此外，應經(jīng)常注意觀(guān)察與氧彈強度有關(guān)的結構，如杯體和連接環(huán)的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋的連接處等，如發(fā)現顯著(zhù)磨損或松動(dòng)，應進(jìn)行修理，并經(jīng)水壓試驗后再用。

另外，還應定期對氧彈進(jìn)行水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時(shí)間不得超過(guò)一年。

3.1.2 內筒

用紫銅、黃銅或不銹鋼制成，斷面可為圓形、菱形或其他適當形狀。筒內裝水2000～3000mL，以能浸沒(méi)氧彈(進(jìn)、出氣閥和電極除外)為準。

內筒外面應電鍍拋光，以減少與外筒間的輻射作用。

3.1.3 外筒

為金屬制成的雙壁容器，并有上蓋。外壁為圓形，內壁形狀則依內筒的形狀而定，原則上要保持兩者之間有10～12mm 的間距，外筒底部有絕緣支架，以便放置內筒。

a.恒溫式外筒：恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛滿(mǎn)水的外筒的熱容量應不小于熱量計熱容量的5 倍，以便保持試驗過(guò)程中外筒溫度基本恒定。外筒外面可加絕緣保護層，以減少室溫波動(dòng)的影響。用于外筒的溫度計應有0.1K 的最小分度值。

b.絕熱式外筒：絕熱式熱量計配置絕熱式外筒，外筒中裝有電加熱器，通過(guò)自動(dòng)控溫裝置，外筒中的水溫能緊密跟蹤內筒的溫度。外筒中的水還應在特制的雙層上蓋中循環(huán)。自動(dòng)控制裝置的靈敏度，應能達到使點(diǎn)火前和終點(diǎn)后內筒溫度保持穩定(5min 內溫度變化不超過(guò)0.002K)；在一次試驗的升溫過(guò)程中，內外筒間的熱交換量應不超過(guò)20J。

3.1.4 攪拌器

螺旋槳式，轉速400～600r min 為宜，并應保持穩定。攪拌效率應能使熱容量標定中由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間不超過(guò)10min，同時(shí)又要避免產(chǎn)生過(guò)多的攪拌熱(當內、外筒溫度和室溫一致時(shí)，連續攪拌10min 所產(chǎn)生的熱量不應超過(guò)120J)。

3.1.5 量熱溫度計

內筒溫度測量誤差是發(fā)熱量測定誤差的主要來(lái)源。對溫度計的正確使用具有特別重要的意義。

a.玻璃水銀溫度計

常用的玻璃水銀溫度計有兩種：一是固定測溫范圍的精密溫度計，一是可變測溫范圍的貝克曼溫度計。兩者的最小分度值應為0.01K，使用時(shí)應根據計量機關(guān)檢定證書(shū)中的修正值做必要的校正。兩種溫度計應每隔0.5K 檢定一點(diǎn)，以得出刻度修正值(貝克曼溫度計則稱(chēng)為毛細孔徑修正值)。貝克曼溫度計除這個(gè)修正值外還有一個(gè)稱(chēng)為“平均分度值”的修正值。

b.各種類(lèi)型的數字顯示精密溫度計

需經(jīng)過(guò)計量機關(guān)的檢定，證明其測溫準確度至少達到0.002K(經(jīng)過(guò)校正后)，以保證測溫的準確性。

3.2 附屬設備

3.2.1 溫度計讀數放大鏡和照明燈

為了使溫度計讀數能估計到0.001K，需要一個(gè)大約5 倍的放大鏡。通常放大鏡裝在一個(gè)鏡筒中，筒的后部裝有照明燈，用以照明溫度計的刻度。鏡筒借適當裝置可沿垂直方向上、下移動(dòng)，以便跟蹤觀(guān)察溫度計中水銀柱的位置。

3.2.2 振蕩器

電動(dòng)振蕩器，用以在讀取溫度前振動(dòng)溫度計，以克服水銀柱和毛細管間的附著(zhù)力。如無(wú)此裝置，也可用套有橡皮管的細玻璃棒等敲擊溫度計。

3.2.3 燃燒皿

一般可用鎳鉻鋼制品。規格可采用高17mm、上部直徑26～27mm、底部直徑19～20mm、厚0.5min。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使用，但以能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應為原則。

3.2.4 壓力表和氧氣導管

壓力表應由兩個(gè)表頭組成：一個(gè)指示氧氣瓶中的壓力，一個(gè)指示充氧時(shí)氧彈內的壓力。表頭上應裝有減壓閥和保險閥。壓力表每年應經(jīng)計量機關(guān)至少檢定一次，以保證指示正確。壓力表通過(guò)內徑1～2mm 的無(wú)縫銅管與氧彈連接，以便導入氧氣。壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污，依次用苯和酒精清洗，并待風(fēng)干后再用。

3.2.5 點(diǎn)火裝置

點(diǎn)火采用12～24V 的電源，可由220V 交流電源經(jīng)變壓器供給。線(xiàn)路中應串接一個(gè)調節電壓的變阻器和一個(gè)指示點(diǎn)火情況的指示燈或電流計。點(diǎn)火電壓應預先試驗確定。方法：接好點(diǎn)火絲，在空氣中通電試驗。在熔斷式點(diǎn)火的情況下，調節電壓使點(diǎn)火絲在1～2s 內達到亮紅；在棉線(xiàn)點(diǎn)火的情況下，調節電壓使點(diǎn)火絲在4～5s 內達到暗紅。電壓和時(shí)間確定后，應準確測出電壓、電流和通電時(shí)間，以便據以計算電能產(chǎn)生的熱量。如采用棉線(xiàn)點(diǎn)火，則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm 的鎳鉻絲，絲的中部預先繞成螺旋數圈，以便發(fā)熱集中。再把棉線(xiàn)一端夾緊在螺旋中，另一端通過(guò)遮火罩中心的小孔(直徑1～2mm)搭接在試樣上。根據試樣點(diǎn)火的難易，調節棉線(xiàn)搭接的多少。

3.2.6 壓餅機

螺旋式或杠桿式壓餅機。能壓制直徑10mm 的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應用硬質(zhì)鋼制成，表面光潔，易于擦試。

3.2.7 秒表或其他能指示10s 的計時(shí)器。

3.3 天平

3.3.1 分析天平：感量0.1mg。

3.3.2 工業(yè)天平：載重量4～5kg，感量1g。

4 試劑和材料

4.1 試劑

4.1.1 氧氣：不含可燃成分，因此不許使用電解氧。

4.1.2 苯甲酸：經(jīng)計量機關(guān)檢定并標明熱值的苯甲酸。

4.1.3 氫氧化鈉標準溶液(供測彈筒洗液中硫用)：濃度為0.1mol/L(相當于0.1N)。

4.1.4 0.2%的甲基紅指示劑。

4.2 材料

4.2.1 點(diǎn)火絲：直徑0.1mm 左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲，如使用棉線(xiàn)，則應選用粗細均勻、不涂蠟的白棉線(xiàn)。各種點(diǎn)火絲點(diǎn)火時(shí)放出的熱量如下：

鐵絲：6700J/g(1602cal/g)；

鎳鉻絲：1400J/g(335cal/g)；

銅絲：2500J/g(598cal/g)；

棉線(xiàn)：17500J/g(4185cal/g)。

4.2.2 酸洗石棉絨：使用前在800℃下灼燒30min。

4.2.3 擦鏡紙：使用前先測出燃燒熱。方法：抽取3～4 張紙，用手團緊，稱(chēng)準質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規方法測定發(fā)熱量。取兩次結果的平均值作為標定值。

5 測定步驟

5.1 恒溫式熱量計法

5.1.1 在燃燒皿中準確稱(chēng)取分析試樣(小于0.2mm)1～1.1g(稱(chēng)準到0.0002g)。

燃燒時(shí)易于飛濺的試樣，可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機中壓餅并切成2～4mm 的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可先在燃燒皿底鋪上一個(gè)石棉墊，或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實(shí))。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍

燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.0～3.2MPa(30～32atm)，或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱(chēng)好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。

5.1.2 取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對易飛濺和易燃的煤)，并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。

往氧彈中加入10mL 蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變。接上氧氣導管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達到2.6～2.8MPa(26～28atm)。充氧時(shí)間不得少于30s。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm)以下時(shí)，充氧時(shí)間應酌量延長(cháng)。

5.1.3 往內筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面(不包括突出的氧氣閥和電極)淹沒(méi)在水面下10～20mm。每次試驗時(shí)用水量應與標定熱容量時(shí)一致(相差1g 以?xún)?。水量最好用稱(chēng)重法測定。如用容量法，則需對溫度變化進(jìn)行補正。注意恰當調節內筒水溫，使終點(diǎn)時(shí)內筒比外筒溫度高1K 左右，以使終點(diǎn)時(shí)內筒溫度出現明顯下降。外筒溫度應盡量接近室溫，相差不得超過(guò)1.5K。

5.1.4 把氧彈放入裝好水的內筒中。如氧彈中無(wú)氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內筒放在外筒的絕緣架上；如有氣泡出現，則表明漏氣，應找出原因，加以糾正，重新充氧。然后接上點(diǎn)火電極插頭，裝上攪拌器和量熱溫度計，并蓋上外筒和蓋子。溫度計的水銀球應對準氧彈主體(進(jìn)、出氣閥和電極除外)的中部，溫度計和攪拌器均不得接觸氧彈和內筒。靠近量熱溫度計的露出水銀柱的部位，應另懸一支普通溫度計，用以測定露出柱的溫度。

5.1.5 開(kāi)動(dòng)攪拌器，5min 后開(kāi)始計時(shí)和讀取內筒溫度(t0)并立即通電點(diǎn)火。隨后記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K，內筒溫度借助放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時(shí)，視線(xiàn)、放大鏡中線(xiàn)和水銀柱頂端應位于同一水平上，以避免視差對讀數的影響。每次讀數前，應開(kāi)動(dòng)振蕩器振動(dòng)3～5s。

5.1.6 觀(guān)察內筒溫度(注意：點(diǎn)火后20s 內不要把身體的任何部位伸到熱量計上方)。如在30s內溫度急劇上升，則表明點(diǎn)火成功。點(diǎn)火后1min40s 時(shí)讀取一次內筒溫度(t1′40″)，讀到0.01K即可。

5.1.7 接近終點(diǎn)時(shí)，開(kāi)始按1min 間隔讀取內筒溫度。讀溫前開(kāi)動(dòng)振蕩器，要讀到0.001K。

以第一個(gè)下降溫度作為終點(diǎn)溫度(tn)。試驗主要階段至此結束。

注：一般熱量計由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間為8～10min。對一臺具體熱量計，可根據經(jīng)驗，恰當掌握。

5.1.8 停止攪拌，取出內筒和氧彈，開(kāi)啟放氣閥，放出燃燒廢氣，打開(kāi)氧彈，仔細觀(guān)察彈筒和燃燒皿內部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應作廢。找出未燒完的點(diǎn)火絲，并量出長(cháng)度，以便計算實(shí)際消耗量。用蒸餾水充分沖洗彈內各部分、放氣閥、燃燒皿內外和燃燒殘渣。把全部洗液(共約100mL)收集在一個(gè)燒杯中供測硫使用(見(jiàn)本標準6.2.2 款)。

5.2 絕熱式熱量計法

5.2.1 按使用說(shuō)明書(shū)安裝和調節熱量計。

5.2.2 按本標準5.1.1 款步驟準備試樣。

5.2.3 按本標準5.1.2 款步驟準備氧彈。

5.2.4 按本標準5.1.3 款步驟稱(chēng)出內筒中所需的水。調節水溫使其盡量接近室溫，相差不要超過(guò)5K，以稍低于室溫為最理想。內筒溫度過(guò)低，易引起水蒸氣凝結在內筒外壁；溫度過(guò)高，易造成內筒水的過(guò)多蒸發(fā)。這都對測定的結果不利。

5.2.5 按本標準5.1.4 款步驟安放內筒和氧彈以及裝置攪拌器和溫度計。

5.2.6 開(kāi)動(dòng)攪拌器和外筒循環(huán)水泵，開(kāi)通外筒冷卻水和加熱器。當內筒溫度趨于穩定后，調節冷卻水流速，使外筒加熱器每分鐘自動(dòng)接通3～5 次(由電流計或指示燈觀(guān)察)。如自動(dòng)控溫線(xiàn)路采用可控硅代替繼電器，則冷卻水的調節應以加熱器中有微弱電流為準。過(guò)大的電流只能徒然消耗電能。調好冷卻水后，開(kāi)始讀取內筒溫度，借助放大鏡讀到0.001K，每次讀數前，開(kāi)動(dòng)振蕩器3～5s。當5min 內溫度變化不超過(guò)0.002K 時(shí)，即可通電點(diǎn)火，此時(shí)的溫度即為點(diǎn)火溫度t0。否則，調節電橋平衡鈕，直到內筒溫度達到穩定，再行點(diǎn)火。點(diǎn)火后6～7min，再以1min 間隔讀取內筒溫度，直到連續三次讀數相差不超過(guò)0.001K為止。取最高的一次讀數作為終點(diǎn)溫度tn。

注：用鉑電阻為內、外筒測溫元件的自動(dòng)控制系統中，在內筒初始溫度下調定電橋的平衡位置后，到達終點(diǎn)溫度(一般比初始溫度高2～3K)后，內筒溫度也能自動(dòng)保持穩定。但在用半導體熱敏元件的儀器中，可能出現在初始溫度下調定的平衡位置，不能保持終點(diǎn)溫度的穩定。凡遇此種情況時(shí)，平衡鈕的調定位置應服從終點(diǎn)溫度的需要。具體做法是：先按常規步驟安放氧彈和內筒，但不必裝試樣和充氧。把內筒水溫調節到可能出現的最高終點(diǎn)溫度。然后開(kāi)動(dòng)儀器，攪拌5～10min。準確觀(guān)察內筒溫度。根據溫度變化方向(上升或下降)調節平衡鈕位置，以達到內筒溫度最穩定為止，至少應能達到每5min 內變化不超過(guò)0.002K。平衡鈕的位置一經(jīng)調定后，就不要再動(dòng)，只有在又出現終點(diǎn)溫度不穩定的情況下，才需重新調定。按照上述方式調定的儀器，在使用步驟上應做如下修正：裝好內筒和氧彈后，開(kāi)動(dòng)攪拌器、加熱器、循環(huán)水泵和冷卻水，攪拌5min 后(此時(shí)內筒溫度可能緩慢持續上升)，準確讀取內筒溫度并立即通電點(diǎn)火，而無(wú)需等內筒溫度穩定。

5.2.7 關(guān)閉攪拌器和加熱器(循環(huán)水泵繼續開(kāi)動(dòng))，然后按本標準5.1.8 款步驟結束試驗。

6 測定結果的計算

6.1 校正

6.1.1 溫度計刻度校正

根據檢定證書(shū)中所給的修正值(在貝克曼溫度計的情況稱(chēng)為毛細孔徑修正值)校正點(diǎn)火溫度t0 和終點(diǎn)溫度tn，再由校正后的溫度(t0+h0)　和(tn+ h n)求出溫升，其中h 0 和h n 分別代表t0 和tn 的刻度修正值。

6.1.2 若使用貝克曼溫度計，需進(jìn)行平均分度值的校正。

調定基點(diǎn)溫度后，應根據檢定證書(shū)中所給的平均分度值計算該基點(diǎn)溫度下的對應于標準露出柱溫度(根據檢定證書(shū)所給的露出柱溫度計算而得)的平均分度值H0。在試驗中，當試驗時(shí)的露出柱溫度te 與標準露出柱溫度相差3℃以上時(shí)，按式(1)計算平均分度值H：

計算平均分度值公式1

計算平均分度值公式2

6.1.3 冷卻校正

絕熱式熱量計的熱量損失可以忽略不計，因而無(wú)需冷卻校正。恒溫式熱量計的內筒在試驗過(guò)程中與外筒間始終發(fā)生熱交換，對此散失的熱量應予校正，辦法是在溫升中加以一個(gè)校正值C，這個(gè)校正值稱(chēng)為冷卻校正值，計算方法如下：

首先根據點(diǎn)火時(shí)和終點(diǎn)時(shí)的內外筒溫差(t0-tj)和(tn-tj)從v-(t-tj)關(guān)系曲線(xiàn)(按本標準7.1～7.4 條標定)中查出相應的v0 和vn。或根據預先標定出的式(2)、(3)計算出v0 和vn：

冷卻校正公式1

冷卻校正公式2

然后按式(4)計算冷卻校正值：

冷卻校正公式3

這樣，在測定步驟上就可刪去主期內讀溫這一步，計算也將變得更簡(jiǎn)單。但該公式不能用于發(fā)熱量計價(jià)和仲裁分析中。

注：當內筒使用貝克曼溫度計，外筒使用普通溫度計時(shí)，應從實(shí)測的外筒溫度(見(jiàn)本標準第5.1.5 款)中減掉貝克曼溫度計的基點(diǎn)溫度后再當做外筒溫度tj，用來(lái)計算內、外筒溫差(t0-tj)和(tn-tj)。如內、外筒都使用貝克曼溫度計，則應對實(shí)測的外筒溫度校正內、外筒溫度計基點(diǎn)溫度之差，以便求得內、外筒的真正溫差。

6.1.4 點(diǎn)火絲熱量校正

在熔斷式點(diǎn)火法中，應由點(diǎn)火絲的實(shí)際消耗量(原用量減掉殘余量)和點(diǎn)火絲的燃燒熱計算試驗中點(diǎn)火絲放出的熱量。

在棉線(xiàn)點(diǎn)火法中，首先算出所用的一根棉線(xiàn)的燃燒熱(剪下一定數量適當長(cháng)度的棉線(xiàn)，稱(chēng)出它們的質(zhì)量，然后算出一根棉線(xiàn)的質(zhì)量，再乘以棉線(xiàn)的單位熱值)，然后確定每次消耗的電能熱。

注：電能產(chǎn)生的熱量=電壓(V)×電流(Ａ)×時(shí)間(s)。

二者放出的總熱量即為點(diǎn)火熱。

6.2 發(fā)熱量的計算

6.2.1 首先按式(6)、式(7)計算彈筒發(fā)熱量f

彈筒發(fā)熱量公式1

彈筒發(fā)熱量公式2

注：這里規定的對硫的校正方法中，略去了對煤樣中硫酸鹽的考慮。這對絕大多數煤來(lái)說(shuō)影響不大，因為煤的硫酸鹽硫含量一般很低。但有些特殊煤樣，含量可達0.5%以上。根據實(shí)際經(jīng)驗，煤樣燃燒后，由于灰的飛濺，一部分硫酸鹽硫也隨之落入彈筒，因此無(wú)法利用彈筒洗液來(lái)分別測定硫酸鹽硫和其他硫。遇此情況，為求高位發(fā)熱量的準確，只有另行測定煤樣中的硫酸鹽硫或可燃硫，然后做相應的校正。關(guān)于發(fā)熱量大于14.60kJ/g 的規定，在用包紙或摻苯甲酸的情況下，應按包紙或添加物放出的總熱量來(lái)掌握。

7 熱容量和儀器常數標定

7.1 計算發(fā)熱量所需的熱容量E 和恒溫式熱量計法中計算冷卻校正值所需的v-(t-tj)關(guān)系曲線(xiàn)或儀器常數k 和A 通過(guò)同一試驗進(jìn)行標定。

7.2 在不加襯墊的燃燒皿中稱(chēng)取經(jīng)過(guò)干燥和壓餅的苯甲酸，餅重以0.9～1.1g 為宜。

苯甲酸應預先研細并在盛有濃硫酸的干燥器中干燥3 天或在40～60℃烘箱中放置3～4h冷卻后壓餅。

苯甲酸也可在燃燒皿中熔融后使用。熔融可在121～126℃的烘箱中放置1h，或在酒精燈的小火焰上進(jìn)行，放入干燥器中冷卻后使用。熔體表面出現的針狀結晶，應用小刷刷掉，以防燃燒不完全。

7.3 根據所用熱量計的類(lèi)型(恒溫式或絕熱式)，按照發(fā)熱量測定的相應步驟準備氧彈和內、外筒，然后點(diǎn)火和測量溫升。在恒溫式熱量計的情況，開(kāi)始攪拌5min 后準確讀取一次內筒溫度(T0)，經(jīng)10min 后再讀取一次內筒溫度(t0)。隨后即按發(fā)熱量測定步驟點(diǎn)火，記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)，并繼續進(jìn)行到得出終點(diǎn)溫度(tn)(見(jiàn)本標準第5.1.5～5.1.7 款)。然后再繼續攪拌10min 并記下內筒溫度(Tn)，試驗即告結束。打開(kāi)氧彈，注意檢查內部，如發(fā)現有炭黑存在，試驗應作廢。

量熱儀外筒溫差公式1

. 量熱儀外筒溫差公式2

在絕熱式熱量計的情況，上式中的冷卻校正值C 應取零。

熱容量標定應進(jìn)行5 次重復試驗，其極限差值(最大值和最小值之差)如不超過(guò)40J/K，取5次結果的平均值(修整到1J/K)作為儀器的熱容量。否則，再做一次或兩次試驗，取極限差值不超過(guò)40J/K 的5 次進(jìn)行平均。如果任何5次結果的極限值差都超過(guò)40J/K，則應對試驗條件和操作技術(shù)仔細檢查并糾正存在問(wèn)題后，再重新進(jìn)行標定，而舍棄已有的全部結果。

注：當例常測定中采用煤研Ⅱ式(式5)計算冷卻校正值時(shí)，熱容量計算中也須采用同一公式。

7.8 熱容量標定值的有效期為3個(gè)月，超過(guò)此期限時(shí)應進(jìn)行復查。但有下列情況發(fā)生時(shí)，應立即重測：

a.更換量熱溫度計；

b.更換熱量計大部件如氧彈蓋、連接環(huán)(由廠(chǎng)家供給的或自制的相同規格的小部件如氧彈的密封圈、電極柱、螺母等不在此列)；

c.標定熱容量同測定發(fā)熱量時(shí)的內筒溫差超過(guò)5℃。

8 發(fā)熱量測定結果的表達

8.1 彈筒發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的結果計算到1J/g，取高位發(fā)熱量的兩次重復測定的平均值按數字修約規則修改到最接近的10J/g 的倍數，按kJ/g 的形式報出。

同一個(gè)化驗室量熱儀允許誤差